近期,江南大学生物工程学院许正宏教授团队在年份白酒标志物筛选方面取得重要进展,研究成果“Identification of age-markers based on profiling of Baijiu volatiles over a two-year maturation period: Case study of Lu-flavor Baijiu”正式发表于LWT-Food Science and Technology (IF=4.006) (https://doi.org/10.1016/j.lwt.2021.110913)。
白酒经过陈放,获得了时间的馈赠,在四季轮回下,实现了自我打磨与升华,趋于醇厚优雅,而如何利用科学数据识别老酒仍然是个难题。白酒在陈放阶段发生了一系列的物理和化学转化,风味品质也从新酒的燥辣刺激逐渐趋于醇厚协调。年份酒的感官品质以及其市场稀缺性,导致年份酒的市场价格与储存时间紧密相关。然而目前尚缺乏科学有效、便于推广的鉴别白酒年份的方法。因此,解析白酒陈放过程中的物质变化规律,明确标志储存时间的化合物,对建立年份酒鉴定方法具有重要意义。
许正宏教授团队以泸型酒为案例,利用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用的方法追踪了基酒在2年陈放过程中挥发性成分的动态变化规律,通过多种数学分析方法,得到系列标志储存时间的化合物,使不同储藏时间基酒的区分度得到提高。本研究归纳的白酒挥发性成分的变化规律对白酒年份酒鉴定模型的建立提供了重要信息,发现的标志性化合物也为建立可推广的鉴定方法提供了有力抓手。
主要研究结果如下:
(1)通过SPME-GC-MS的方法,采集了不同各批次基酒陈放两年过程中挥发性成分的变化,通过相似性分析(Analysis of similarities)以及非监督的聚类分析,发现陈放时间和不同批次这两个样品分类方法中,陈放时间对样品的区分度更大。
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图1. 主成分分析体现不同类型基酒的挥发性成分随着陈放时间呈现出一定的规律性
(2)通过偏最小二乘判别分析、相关性分析以及随机森林,对所有挥发性成分对储存时间的指示性进行了重要性分析,得到了系列标志型化合物。与全数据集对比,标志性化合物对不同储存时间的白酒样品的区分度显著提高。
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图2. 通过相关性分析、偏最小二乘判别分析以及随机森林得到的时间标志性化合物的重要性排序
(3)研究中发现长链脂肪酸乙酯类物质与储藏时间存在相关性,并且其变化趋势与中短链脂肪酸乙酯的变化趋势显著不同。这一现象也在储存时间为0-4年的瓶装酒样品中也得到了印证,并且与全挥发性成分的数据集相比,通过脂肪酸乙酯类物质的含量作为样品参数集,0-4年的瓶装酒的样品的区分度得到显著提高。
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图3. 在不同品级的瓶装酒中,短、中、长链脂肪酸乙酯类化合物也体现出差异化的变化趋势,长链脂肪酸乙酯的检出率和储存时间有正相关关系
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图4.通过主成分分析对不同年份瓶装白酒的进行区分,发现利用长链脂肪酸乙酯类化合物的数据集(B)较全部比全挥发性成分数据集(A),对不同储藏时间的白酒的区分度显著提高
许正宏教授为论文通讯作者,江南大学粮食发酵工艺与技术国家工程实验室张晓娟副教授、生物工程学院2018级硕士生孟连君为共同第一作者。上述研究工作得到了国家重点研发计划项目(2018YFD0400402)和轻工业技术与工程国家级一级学科项目(LITE2018-11)的资助。