食品伙伴网讯 空气洁净度的划分,目前这五个标准均有涉及:ISO 14644-1:2015《洁净室及相关受控环境 第1部分:空气洁净度的分级》、GB 50457-2019 《医药工业洁净厂房设计标准》、《药品生产质量管理规范(GMP)》(2010年修订版)、GB 50687-2011《食品工业洁净用房建筑技术规范》、《药品生产管理质量规范(GMP)》1998版,每个标准都把悬浮粒子指标作为衡量空气洁净度的重要指标。那如何检测悬浮粒子,本文将浅谈一下。
假设某茶类饮料灌装间,占地长宽为10m×10m,灌装口水平面高度为1.0m,已按静态10万级进行建设。下面详述悬浮粒子的检测过程。
一、检测仪器
光散射式尘埃粒子计数器1台,注意结合空气洁净度要求,选择适宜精度,本次选用0.3μm精度。
二、检测原理
悬浮粒子可在光照下产生光散射现象,其散射强度与粒子的表面积成正比。
三、准备
1、检定:尘埃粒子计数器经过检定,验证仪器性能为正常可用。
2、培训:检测人员检测前熟读仪器操作说明书,经过培训,能够熟练进行仪器的调试、校准、检测、读数等操作。
3、确认气流流向:确认待采样区域的气流流向和类型,是单向流还是非单向流。
4、确定采样面积:若为单向流,则以气流流向横截面的面积,作为待采样面积;若为非单向流,则以待测区域整体地面面积为待采样面积,再结合设备面积和布局,对待采样面积进行修正。
5、确定采样点数目:将待采样面积进行开平方计算,结果取整数,即得到待采样点的数目。
6、确定采样高度:取灌装口同高度水平面(1.0m高度)。
7、确定采样点位:结合采样高度、采样点数目和待采样区域面积的形状,按照均匀分布原则,确定每个采样点的具体点位(三维坐标)(注意避开回风口)。
表1 十万级洁净度要求
空气洁净度等级
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大于或等于表中粒径的最大浓度限值(pc/m³)
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《药品生产质量管理规范(GMP)》 1998年版[3]
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ISO 14644-1洁净室及相关控制环境—第1部分:空气洁净度等级划分
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0.5μm
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1μm
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5μm
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十万级
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8级
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3520000
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832000
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29300
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表2 最小采样量
最小采样量L/次
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洁净度级别:100000
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≥0.5μm
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2.83
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≥5μm
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8.5
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注:依据GB/T 16292-2010《医药工业洁净室(区)悬浮粒子的测试方法》中5.4.3的表2。
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9、参数调整:依据仪器操作手册或说明书,调整相关参数(明确待采样区域空间体积,按1m?=35立方英尺=350×0.1立方英尺=350×2.83L换算关系,可以预先设置结果的单位为pc/m?)。
10、仪器校准:设备进行预热15min以上,再按照相关校准规程,安装过滤滤芯和软管,进行校准[4] 。
四、采样
1、净化:灌装间净化系统启动1h以上。
2、自净:采样人员进行更衣、洗手消毒、物品酒精擦拭等,进入灌装间,再自净30min以上。
3、采样:启动仪器,前两次结果舍弃,按预设点位和采样次数进行采样;若为单向流,管口方向应正对气流方向;若为非单向流,管口方向应竖直向上。
4、人员活动:人员应在采样口的下风侧,且活动动作要轻、尽量少活动。
五、结果处理
1、获取:获取每个点位的计数结果。
2、换算:按2.83L=0.1立方公尺、1m?=35立方英尺进行换算(准备阶段参数已调整,可忽略)。
3、确认:确认是否每个结果均未超出对应洁净度要求(如表2)。
4、结果处理:≥0.5μm和≥1μm两个级别,每个点位三次结果先计算均值A;≥5μm级别,每个点位三次结果求和为该点位的结果(再次确认是否超出洁净度要求,如表2)。
5、均值M和标准误差SE:将各级别所有处理后的各结果,求和后除以点位数量L即得到均值M;再计算各级别处理后各结果的标准误差SE,SE按式(1)计算:
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6、95%置信上限UCL:UCL=M+t×SE(t值,如表3)。
表3 95%置信上限的t分布系数
采样点数L
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2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
9
|
>9
|
t
|
6.31
|
2.92
|
2.35
|
2.13
|
2.02
|
1.94
|
1.90
|
1.86
|
-
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注:当采样点数多于9点时,不需要计算UCL。
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7、判定:每点位检测结果和UCL,均不超过限值,为达标(1-7步骤可以在准备阶段参数调整时即进行设定)。